2018年3月18日星期日

冷凍干燥機應用範圍



  應用範圍

  是冷凍干燥安瓿、小瓶、冷凍乾燥機燒杯、血漿瓶或平皿中的脂類及液類材料的有效工具,為實驗室及技校通用設備,可完成冷凍干燥工藝的全部過程:-凍結、-冷凍干燥、-再干燥。

  冷凍干燥機適用於細菌、病毒、血漿、血清、抗體、疫苗以及藥品、維生素、酵母、生化 研究用植物提取物等的干燥。

  在冷阱室或者是機器外(例如:冷凍冰箱)中冷凍,然後在擱板上干燥

  清除冷阱室內出現的殘水。為此,打開放水閥,乾燥機然後再關上,使得殘水實驗型噴霧乾燥機流出。必要時可以擦干冷阱室。開機是凝冰室預冷。把擱架放在底板上。在進行較小的實驗時有必要把擱板同時預冷以避免抽真空時出現部分化霜。把預冷的樣品和擱板一起放入後,就要馬上關閉干燥室,然後真空泵接通。

  在真空下或隋性氣體下關閉瓶子的壓蓋裝置

  用壓蓋裝置可以把一或兩個擱板上的注射液瓶在真空或隋性氣體下用帶一槽的橡皮塞封閉。為此,要把擱板通過一個傳動軸和加壓力板連接在一起。壓力盤的高度要根據瓶子的高度進行調節。調節時要拆下高度調節平頭螺絲。把鏍杆擰入下擱,使其有縫的杆頭大致與導杆上黑色球體等高。用平頭螺絲固定加壓板使它盡可能靠在橡膠塞上或盡可能地近些。采用雙擱板時,下擱板也要像加壓板似的直接放在橡皮塞或者離開盡量小的距離。壓蓋裝置轉動杆通過磨口與有機玻璃罩結合形成密封,安裝前要在磨口塞及有機玻璃罩磨口上塗真空油。干燥結束後把壓蓋裝置的旋轉手柄向右轉直至感到阻力。為給瓶子壓蓋,擱板必須裝滿。裝料很少時每個擱板上至少勻均地擺放三個襯墊(與蓋緊橡膠塞蓋的瓶子等高)。

  外冷凍(例如在冷浴中)並且干燥燒瓶中的液體

  有時,在冷阱室中有殘水,須打開排水閥放出,必要時擦干冷阱室中的殘水。開機對冷阱進行預冷。備有各種格篩用於在冷阱室外進行干燥,供用戶選購。把有8個真空橡膠密封閥接口的干燥室裝在ALPHA 1-2底板密封圈上。把NS 45/40標准磨口干燥格篩接在有機玻璃罩內磨口上。為保證干燥格篩密封並保證干燥後取格篩,在安裝前須在磨口心處塗一薄層真空油,然後輕輕安上格篩,再轉動360°,使真空油勻均分布。真空泵開機前,須檢查一下是否關閉好了所有閥門。當壓力下降到1。030毫巴以後就可以把冷凍樣品接到真空橡膠密封閥門上了。燒瓶裡的液體用手或旋萃取濃縮轉裝置使之轉動著冷凍,使之附著在燒瓶壁上,減少冰層厚度從而減少干燥時間。干燥過程中可以不停地在橡膠閥上接燒瓶和取燒瓶,每一個橡膠閥均有一個阻隔及接通空氣的裝置。如果橡膠接口阻塞,須拆下清洗干淨動化機械設備,塗少量真空油再重新裝好。利用安瓿接口可同時在冷浴中冷凍15個安瓿,然後一起把它們接到干燥格篩上。

  機外冷凍(例如:在冷浴),干燥48接頭干燥格篩上的安瓿裡的液體

  這種干燥格篩最多可接48個帶盲塞的安瓿,可以預抽氣。用管卡卡住管子中部,然後取下盲塞以保持系統真空。安瓿中的液體可以轉動著在冷浴中凍結或在冰箱中凍結。如果需要驟然冷凍,建議采用液氮或冷浴。然後把安瓿接在管子上,隨後取走管卡,使安瓿中分壓急劇下降,以免抽真空過程中的部分溶解作用。按此方法逐一接好安瓿。安瓿封合時把安瓿上接的管子卡好,在真空下用噴燈熔化封閉安瓿口。用管卡卡死管子的目的是在封口時避免由於安瓿破碎而降低干燥室內的真空度。去除安瓿封口余端用盲塞封閉管子。如此這般逐一封口並換上新安瓿。

冷凍乾燥機故障提示



  1 斷電

  干燥過程中斷電可能會造實驗型噴霧乾燥機成材料的損壞,是否能進行搶救取決於在哪一工作階段停電。以主干燥和後干燥過程區別,後干燥過程中,被干燥物品殘留水分已經低於5%,一般長時間斷電不會受到損壞。主干燥過程中斷電則建議通氣,取出物品置於冰箱中。重新干燥前要把凝結的水放出。

  2 真空度不夠

  出現這種情況首先要檢查放水閥以及真空橡膠密封閥。我們建議拆下機器右側板然後擰下放水閥門,用橡膠塞堵住管口然後抽真空。如果能達到工作需要真空度, 問題出在放水閥密封上。一般由附著干燥殘余物及抹布絲頭造成。我們建議開機抽真空用氣流吹去排水閥上的附著物。如果以上不能解決問題須清潔或更換閥門。檢查真空泵充油,必要換掉髒油,檢查壓力。檢查干燥空磨口是否在整個密封面上均勻塗布了真空油。采用帶8個真空橡膠密封閥的干燥室時應摘下真空橡膠密封閥, 用橡膠塞堵上接口,抽真空進行檢查並依次換裝真空橡膠密封閥進行檢查。 檢查真空度傳感器,看其是否有水蒸發殘留物堵塞。真空傳感器壽命有限,如有損壞應進行更換。

  如方便可用標准真空度計進行比較。

  為找出密封不嚴的地方,可以把真空度計直接通在真空泵抽氣口。如果能達到0。011毫巴則可知真空泵及測量系統無故障。有時因為凝冰溫度不夠低達不到真空度。如果以上步驟確定不了密封不嚴處,請檢查各小法蘭連接。一般情況下這些密封環不要求高級真空油。

  真空泵不工作

  真空泵驅動馬達有保護開關。一般注意事項:進行真空度檢查應在冷阱室深凍時進行。12。3 TPR 250真空度計校准連續工作時, 直少每年應校正一次真度計,因為其工作點可發生漂移,可借助於“ATM”(大氣壓)“ 800 mbar”檔。應當校准兩點的值:“ATM”=大氣壓 “HV” =高度真空一般沒有高度真空時比較穩定,只進行大氣壓力校准即可。校正“ATM”:把TPR 250傳感器插頭插在ALPHA 1-2機後的插座中,開機進選擇真空度指示。-開真空泵15分鐘;-把TPR裝在真空泵抽氣管上;-開真空泵,約抽3分鐘真空,然後緩慢乾燥機進氣;-約等10分鐘,TPR 250應准確指示出大氣壓力,操冷凍乾燥機作“C/mbar”換算鍵,用TPR 250的“ATM” 電位器檢正“AFF”“A-or”的過渡點。 “HV”校正:用完好的級間葉輪回轉真空泵校正“高真空”數值。-把TPR 250裝在真空泵上約抽10分鐘真空;-用TPR 250的“HV”電位器校正0。0026至0。0030毫巴之間的數值。緩慢通氣然後再校正一遍。如檢驗中出現問題,應將傳感器送回工廠檢驗。真空度傳感器壽命有限,損壞時應進行更換。

  4 冷阱或擱板溫度達不到

  致冷萃取濃縮系統有過壓保護,馬達設有過溫保護動化機械設備,環境溫度過高或過載時保護裝置動作,致冷系統停機。當工作條件恢復(幾分鐘後),保護開關自動使機器重新運轉。如果冷阱器無負載並且冷阱室抽真空,冷阱應達到最低溫度約-54℃。檢查是否有足夠通風條件。

冷凍乾燥機機器的保養與維護



  1 真空泵

  真空泵保養請閱所附印刷品。這裡僅補乾燥機充以下方面。

  應經常從觀察小窗處檢查真空泵油(連續工作,至少每周一次),實驗型噴霧乾燥機缺油應補充。由於空氣鎮流器經常工作,不可避免要耗油。補充油請參閱真空泵具體使用說明。工作100小時左右換第一次油,以後換油間期根據使用條件不同而定,一般要求500至1000小時換一次油。原則上應在熱泵下換冷凍乾燥機油。對DUO 004或DUO 008型真空泵應每萃取濃縮年換馬達油。

  2 排氣過濾器

  如果裝有排氣過濾器,須注意過濾器中的凝固液不能太高,可動化機械設備以用過濾器上的放油螺絲排掉。

  3 冷阱室

  每次工作前須注意清除冷阱室內的水分。必要時擦干冷阱。建議每次進行冷凍干燥工作前先開排水閥(21),然後再關上它。

  4 真空橡膠密封閥

  對真空橡膠密封閥要加特別注意。

  5 液化器

  每隔數月應檢查一次機器底部的液化器是否有塵土及污物,必要時需要清潔。檢查熱交換器時要側翻機箱使之躺在軟墊上。可酌情使用高壓空氣吹淨熱交換器。液化器過髒會提高功耗甚至損壞機器。

  注意:本機不可倒置!